一、目的与适用范围
本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。
二、仪具与材料技术要求
1.沥青质抽提器：由球形冷凝器及ml抽提器组装而成，如下图所示。
图1沥青质抽提器（尺寸单位：mm）
2.玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温，形状和尺寸如下图。
图2玻璃吸附柱（尺寸单位：mm）
3.真空干燥箱，高温炉（0—0℃，可自动调温）。
4.恒温水槽：控温准确度为1℃。
5.磨口锥形瓶（—ml）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。
6.量筒（20ml、50ml、ml）。
7.氧化铝：层析用、中性，粒度0.15—0.mm（—目），比表面积大于㎡/g，孔体积mm3/g。
8.石油醚（60—90℃）、正庚烷、甲苯、无水乙醇：分析纯。
9.硅胶：细孔、粒度0.42—0.15mm（40—目）。
10.分析天平、定量滤纸、干燥器、电热板、石棉网。
三、方法与步骤
3.1沥青四组分分析流程图
用四组分法分析沥青化学组分的流程如下图，图中溶剂用量为每克沥青试样的用量。
图3沥青四组分分析流程图
3.2沥青质含量的测定
（1）先称取1g沥青试样，注入正庚烷60ml，将锥形瓶与冷凝器连接好，用1KW电炉进行加热回流0.5—1h，稍冷却后取下锥形瓶，塞上塞子，在暗处静置1.5h—2h。
图4加入正庚烷的沥青试样
图5加热回流过程（目的是将沥青破坏）
（2）将1号锥形瓶中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢过滤到2号锥形瓶中，再用加热至50℃左右正庚烷30ml对1号锥形瓶中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全的倒入滤纸中，（过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下来时，不再洗涤，1号锥形瓶留用。
图6过滤过程
图7滤纸表面的沥青质
（3）将滤纸折叠后放入抽提器，将含有滤液的2号锥形瓶与冷凝器相连，置于电炉上回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体无色为止，冷却后取下2号锥形瓶，抽提器及滤纸保留不动。
（4）向1号锥形瓶中注入60ml甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。
（a）
（b）
图8沥青质的抽提过程
（5）待1号锥形瓶冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再将其放入真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，并称其质量m1.
3.3饱和分、芳香分及胶质含量的测定
（1）将2号锥形瓶中正庚烷溶液，浓缩至约10ml，打开恒温水槽，使加热循环，并控制水温约49℃—50℃。
（2）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活性氧化铝40—50g，同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。
（3）从玻璃吸附柱上口注入正庚烷30ml预湿氧化铝，全部正庚烷倒入氧化铝时，注入2号锥形瓶中试样溶液，用10ml正庚烷分2—3次冲洗（正庚烷用量是后述冲洗饱和分80ml正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进入氧化铝时，加少量氧化铝覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。
图9玻璃吸附柱中的氧化铝粉末
（4）在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷。
（5）按同样步骤，依次注入下列数量的冲洗溶剂（按每克三氧化二铝所需的溶剂数量计算总溶剂量）：
次序
冲洗溶剂
体积（ml）
备注
第一次
正庚烷
80
应扣除已用于冲洗的正庚烷用量
第二次
甲苯
80
第三次
甲苯与乙醇混合液（1:1）
40
第四次
甲苯
40
第五次
乙醇
40
（6）最初流出的为纯正庚烷20ml，可作为总正庚烷80ml一部分重复使用，以后分别由已编号的锥形瓶接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超过瓶容量的2/3，以便回收溶剂。流速可用加压方式进行调节，开始时不宜太快，以保证充分吸附。当吸附柱中沥青组分的黑色带不再下移时，流速可稍加快，整个过程中可保持2—4ml/min。当每一种溶剂全部进入氧化铝时，再换加另一种溶剂。
（7）第一次冲洗剂是正庚烷时，流出物为饱和分溶液，无色。第二次冲洗剂是甲苯时，流出物为芳香分溶液，黄至深棕色。第三次的流出物为胶质，深褐至黑色。如冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验。
图10芳香分
图11胶质
（8）将盛有各组分的锥形瓶至于真空干燥箱中（温度—℃、真空度92—94kpa）干燥1h,取出后在干燥器中冷却至室温，称其质量，即为剩余三组分的质量。
四．计算
用相应的组分质量初以沥青试样质量。同一试样至少平行试验两次，两次试验结果符合规范要求的重复性试验允许误差的要求时方属有效，取其平均值作为试验结果。
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