摘要:4种不同煤沥青在相同条件下，通过沉降、蒸馏、炭化、煅烧方法制备针状焦，并对所得针状焦进行结构和热膨胀系数分析，结果表明，利用CP-A煤沥青制备的NC－A针状焦纤维含量最高，热膨胀系数最低，有最为显著的广域流线型层状结构，其表现的光学效果最好。因此，针状焦原料的及时调控和选取方式对生产系统的稳定运行有重大价值。

随着近年来电弧炉炼钢迫切需要降低能耗、提升效率，超高功率电弧炉石墨电极的应用比增加，进而对生产超高功率石墨电极的原料需求量也在不断攀升。针状焦是超高功率电弧炉炼钢的主要原料，同时也可以应用于锂离子电池作为负极材料。因此，研究开发生产优质针状焦有着重要意义。

影响针状焦性能的因素有很多，其中，原料是影响针状焦品质的主要因素，因此对针状焦原料的选取是生产出优质针状焦的关键。针状焦分为油系针状焦和煤系针状焦，而煤沥青是目前生产煤系针状焦的主要原料。煤沥青是由煤焦油经过脱水、蒸馏，分离出轻油、酚油、洗油、萘油等轻质油后所得到的残余物，其收率占煤焦油的50%～60%，是煤焦油加工的主要产物。由于不同产地厂家的煤沥青性质不同，进而由煤沥青生产出的针状焦差异较大，因此，开发选取适用于生产优质针状焦的煤沥青有着重要的价值和深远的意义。

本文对不同厂家煤沥青进行了原料分析，对煤沥青预处理、焦化后的生焦及针状焦性质进行了分析，通过对比不同厂家原料煤沥青对成焦的影响，对原料煤沥青进行择优选取。同时，通过本试验的比较，更有利于对不同种类煤沥青的成焦情况做出可控性调整。

1试验部分

1.1试验原料

本次试验以4种不同厂家煤沥青为原料。为了方便区分，将4种煤沥青分别标记为SP－A、SP-B、SP－C、SP－D。除主要煤沥青外，还用到萃剂、重油，本试验所用萃取剂、重油均为同一种。4种原料煤沥青分析数据见表1。原料煤沥青馏程分析见图1。

1．2试验方法

(1)利用计量秤分别称取一定量的4种煤沥青，再依据煤沥青的量，按照一定的溶剂比和芳脂比配置萃取溶剂。

(2)分别将沥青和萃取溶剂倒入搅拌釜中，边搅拌边升温，设定程序温度为85℃，反应10min后，将反应物料倒出，观察釜内残留物。

(3)将搅拌后的试样倒入沉降反应器中，设定温度℃，每半小时取样分析QI量，待QI值合格后，将上层轻相收集备用，同时观察沉降反应重相残留情况。

(4)对收集的轻相油进行常压蒸馏，通过程序升温将温度控制在～℃，将溶剂蒸出，得到精制沥青。

(5)将精制沥青与重油按一定比例混配，搅拌均匀，加入到焦炭塔中进行反应，通过升温程序逐步升温至℃，保持一定时间，反应结束后进行除焦，得到生焦。

(6)将生焦进行煅后处理，得到针状焦，将所对应的煤沥青制备的针状焦样品，分别标记为NC－A、NC－B、NC－C、NC－D，对针状焦试样分别进行偏光显微镜和CTE分析。

2结果与讨论

2．1针状焦偏光显微镜下结构对比分析

依据偏光显微镜结果，可以分析出针状焦的品质，分别将热反应后的针状焦样品在偏光显微镜下进行测量，选取其具有一定试验结果代表性的图片，如图3～图6所示。

对比了4种煤沥青制备的针状焦偏光显微镜下的光学结构，从图3可以清晰地看出，NC－A针状焦的结构主要是纤维结构，其纤维含量最高，有最为显著的广域流线型层状结构，热反应很充分，其表现的光学效果最好。从图4中可以看出，NC－B针状焦形成了较多的纤维结构，也有一定的大片结构形成。通过图5可知，NC－C针状焦的纤维结构较少，多为大片结构和部分小片，这是由于在中间相转化的过程中，存在较多的高活性组分，影响了中间小球体长大和融并，在固化过程中形成小片结构。

从图6中可以看出，NC－D针状焦的结构大部分为小片，其光学性能表现最差。4组不同针状焦的结构差异主要是因为其煤沥青原料组成及性质的不同。图5偏光显微镜下NC－C图6偏光显微镜下NC－D。

2．2针状焦热膨胀系数分析

热膨胀系数(CTE)是评价针状焦性能的重要指标，针状焦质量标准是通过CTE大小进行区分的。一般而言，热膨胀系数越小的炭材料在突然发生温差急剧变化时所受的热变化产生的抗震性往往越稳定。影响针状焦热膨胀系数的因素有很多，其中，纤维含量对针状焦CTE有着决定性的影响。表2和表3分别为针状焦纤维含量与CTE的对比结果。

通过试验结果数据对比可知，针状焦NC－A的总纤维组分含量最多，其CTE结果最小，为1．01×10－6/℃，针状焦表现的性能最好，已经达到优质针状焦标准。NC－B的CTE结果相对NC－A较低，而NC－C和NC－D的CTE总纤维组分含量较少，CTE的结果较高，其热稳定性表现较差。结合表2和表3可知，随着针状焦纤维含量的增多，其CTE值降低。

3结论

(1)本试验利用4种不同厂家的煤沥青为原料，在相同反应条件下分别进行了沉降、蒸馏、炭化试验，对得到的针状焦进行了偏光显微镜下的结构分析。试验结果表明，NC－A针状焦的结构主要为纤维结构，其纤维含量最高，有最为显著的广域流线型层状结构，其表现的光学效果最好，而NC－D针状焦的结构大部分为小片，其光学性能表现最差。

(2)对4种煤沥青制备的针状焦CTE结果进行了分析，结果表明，针状焦NC－A的总纤维组分含量最多，其CTE结果最小，为1．01×10－6/℃，针状焦表现的性能最好，热稳定性最优。同时对比数据可知，随着针状焦纤维含量的增多，其CTE值呈降低趋势。

(3)通过本试验可知，由于不同原料性质的煤沥青生产的针状焦差异较大，因此，关于煤沥青原料的选取，要对原料及时进行可控性调整试验，这样既有利于生产系统的稳定运行，同时对于原料的选择可以进行有效调控。

来源：燃料与化工

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