红外光谱法测定SBS改性沥青中的SBS改

SBS改性沥青是以基质沥青为原料,加入一定比例的SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性剂,通过剪切、搅拌等方法使SBS均匀地分散于沥青中,同时加入一定比例的专属稳定剂,形成SBS共混材料,利用SBS良好的物理性能对沥青做改性处理。SBA改性剂可有效地改善沥青的温度性能、拉伸性能、弹性、内聚附着性能、混合料的稳定性、耐老化性等。SBS改性沥青优良的路用性能已经得到广泛认可并已大量应用于高等级公路、机场道路、桥面铺装等工程的建设与养护。SBS改性沥青中SBS含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。

参照我国交通运输行业标准《JT/T-SBS改性沥青改性剂含量测试方法-红外光谱法》,根据待测改性沥青样品特征官能团红外吸收强度与物质浓度的正比关系,建立特征官能团红外吸收强度与SBS改性剂含量的关系曲线,通过代入测试得到的特征官能团红外吸收强度,推算改性沥青中SBS改性剂含量。

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仪器设备

傅里叶变换红外光谱仪、压片机套件、光谱纯溴化钾、红外干燥灯、电子天平、烘箱、高速剪切机、温度计等。

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标准品制备

依据JYGE20中规定的方法进行取样,基质沥青取样量不少于3kg。准确称量基质沥青,进行控温剪切,然后称量多组相应质量的SBS改性剂,分别掺入基质沥青中控温混合搅拌,并加入相应的其他添加剂,搅拌发育后自然冷却至室温备用。不同SBS含量(2%-6%)的改性沥青标准样品不少于5组,且每组不少于5个样品。

标准样品中SBS含量按以下公式计算:

式中:

XSBS—标准样品中SBS含量;

mSBS—标准样品中SBS质量,单位为克(g);

m1—标准样品中基质沥青质量,单位为克(g);

m2—标准样品中稳定剂和其他添加剂质量,单位为克(g)。

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测试样准备

采用压片机将光谱纯溴化钾压制成厚度均匀、光洁透明的载体片备用,溴化钾粉末用量约mg。将标准样品加热至℃±5℃,呈均匀流动的粘稠液体状,测样时需按要求适量均匀涂抹于溴化钾晶片上,冷却后进行测试。

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样品测试

首先将压制好的溴化钾载体片放入样品仓进行背景扫描,然后再测试涂抹均匀的样品晶片,得到红外光谱。

采用积分算法计算基线校正后的特征吸收峰面积,按以下公式计算Y值:

式中SA和SB分别代表cmˉ1±2cmˉ1和cmˉ1±2cmˉ1两处特征吸收峰的峰面积,单位为平方厘米(cm2)。

然后再计算标准Yj值,以XSBS为横坐标对应Yj为纵坐标,拟合绘制不同的标准曲线,得到峰面积比值和SBS含量间的关系式,相关系数应大于0.。

式中:

Yj——标准Y值,即标准样品经平行测试得到的Y的平均值;

Yi——第i次测试得到的Y值;

n——平行测试次数,n不小于5。

最后,测试待测样品,根据待测样品Yj值及标定的工作曲线,计算得到对应的XSBS值,即为待测样品中的SBS含量。同一样品需进行5次平行测试,其中某个测试值的允许误差不超过5次测试结果平均值的3%,取5次测试结果的平均值作为试样的SBS含量。

根据上述方法进行了实验验证,结果表明采用红外光谱法测定改性沥青中的SBS含量,方法准确、快速、简便、重现性好,可以满足行业测定要求。

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